水質(zhì)重金屬測(cè)定儀的精準(zhǔn)測(cè)量依賴于使用前的系統(tǒng)準(zhǔn)備，這一環(huán)節(jié)直接影響的準(zhǔn)確性和可靠性。無(wú)論是原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）還是分光光度法，都需通過(guò)規(guī)范的準(zhǔn)備流程，消除儀器誤差、試劑污染、樣品干擾等潛在影響，確保檢測(cè)結(jié)果滿足質(zhì)量控制要求（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%）。

一、儀器狀態(tài)核查與調(diào)試

核心部件性能檢查是基礎(chǔ)。對(duì)于原子吸收型儀器，需確認(rèn)空心陰極燈的發(fā)光強(qiáng)度（應(yīng)≥80% 額定值），點(diǎn)燃后觀察光斑是否穩(wěn)定，無(wú)閃爍或偏移；單色器波長(zhǎng)精度需驗(yàn)證，用汞燈校準(zhǔn)（253.7nm 線誤差≤±0.2nm）。ICP-MS 儀器需檢查真空泵狀態(tài)，真空度應(yīng)達(dá)到 10??Pa 以上，射頻發(fā)生器功率穩(wěn)定在設(shè)定值 ±5W 范圍內(nèi)。分光光度型儀器則需驗(yàn)證光源穩(wěn)定性，在特征波長(zhǎng)（如 510nm 測(cè)鐵、750nm 測(cè)鉛）下，10 分鐘內(nèi)吸光度波動(dòng)≤0.002。

輔助系統(tǒng)調(diào)試不可忽視。原子吸收儀的乙炔氣鋼瓶壓力需≥0.5MPa，空氣壓縮機(jī)輸出壓力穩(wěn)定在 0.3-0.4MPa，氣路連接處用肥皂水檢漏，確保無(wú)氣泡產(chǎn)生。循環(huán)水系統(tǒng)（用于冷卻原子化器）的流量需達(dá)到 1.5-2L/min，水溫控制在 20-25℃，避免因冷卻不足導(dǎo)致的儀器過(guò)熱。ICP-MS 的霧化器需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試，提升效率應(yīng)≥95%，必要時(shí)用 5% 硝酸沖洗疏通。

軟件與數(shù)據(jù)傳輸檢查需同步進(jìn)行。啟動(dòng)儀器操作軟件，確認(rèn)與硬件連接正常，校準(zhǔn)曲線模板、方法參數(shù)（如積分時(shí)間、泵速）調(diào)用正確。連接打印機(jī)或數(shù)據(jù)存儲(chǔ)設(shè)備，測(cè)試數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能，確保原始數(shù)據(jù)可追溯。對(duì)于聯(lián)網(wǎng)儀器，需檢查與實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)（LIMS）的通訊，避免數(shù)據(jù)上傳失敗。

二、試劑與耗材的準(zhǔn)備及驗(yàn)證

標(biāo)準(zhǔn)溶液的溯源性控制是關(guān)鍵。使用經(jīng)國(guó)家計(jì)量認(rèn)證的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（濃度 1000mg/L），標(biāo)簽需注明有效期、不確定度（≤1%）。稀釋配制工作液時(shí)，需用超純水（電導(dǎo)率≤18.2MΩ?cm）和優(yōu)級(jí)純酸（如硝酸、鹽酸），稀釋過(guò)程使用 A 級(jí)容量瓶和移液槍，每步稀釋誤差≤0.1%?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，存放不超過(guò) 48 小時(shí)，避免元素間相互作用。

化學(xué)試劑的純度與適用性需嚴(yán)格篩選。顯色劑（如雙硫腙、二苯碳酰二肼）需達(dá)到分析純級(jí)別，配制后經(jīng)空白試驗(yàn)驗(yàn)證，吸光度≤0.010。還原劑（如硼氫化鈉）需新鮮配制，用 0.5% 氫氧化鈉溶液溶解，濃度誤差控制在 ±2%。緩沖液和掩蔽劑（如 EDTA、檸檬酸鈉）需通過(guò) pH 計(jì)校準(zhǔn)（誤差≤±0.02pH），確保干擾抑制效果。

耗材的潔凈度控制需全程貫穿。樣品容器選用聚乙烯或聚四氟乙烯材質(zhì)，先用 10% 硝酸浸泡 24 小時(shí)，再用超純水沖洗至無(wú)殘留（硝酸根濃度≤0.01mg/L）。濾膜（0.45μm）需用超純水煮沸 10 分鐘，去除可能的重金屬污染；比色皿、霧化器、炬管等接觸樣品的部件，使用前需用 5% 硝酸浸泡 30 分鐘，避免交叉污染。

三、樣品預(yù)處理的前期準(zhǔn)備

樣品采集與保存條件需合規(guī)。根據(jù)監(jiān)測(cè)規(guī)范選擇合適的采樣容器，如測(cè)汞樣品需用硼硅玻璃瓶，加入優(yōu)級(jí)純硝酸至 pH＜2，抑制微生物活動(dòng)。采樣前需用待采水樣潤(rùn)洗容器 3 次，避免吸附損失?，F(xiàn)場(chǎng)記錄需包含采樣點(diǎn)位置、時(shí)間、水溫、pH 等參數(shù)，尤其注意是否有懸浮物、顏色異常等情況，為后續(xù)預(yù)處理提供依據(jù)。

預(yù)處理設(shè)備與方法需匹配。對(duì)于高濃度有機(jī)物樣品，需準(zhǔn)備微波消解儀（配備聚四氟乙烯消解罐），設(shè)定升溫程序（如 120℃保持 10 分鐘，180℃保持 20 分鐘）；含懸浮物的樣品需準(zhǔn)備離心機(jī)（轉(zhuǎn)速≥4000rpm）和真空抽濾裝置。消解用酸需按比例混合（如硝酸 - 高氯酸 = 4:1），提前驗(yàn)證酸純度（空白值≤方法檢出限）。

干擾消除方案需預(yù)先制定。若樣品含高濃度氯離子（如海水），需加入硝酸銀溶液（每 100mL 樣品加 1mL 10% 硝酸銀），沉淀后過(guò)濾去除；含硫化物的樣品需通入氮?dú)?10 分鐘，氧化去除干擾。對(duì)于分光光度法，需準(zhǔn)備掩蔽劑（如測(cè)鉛時(shí)用氰化鉀掩蔽銅、鋅離子），提前測(cè)試掩蔽效果（加標(biāo)回收率 80%-120%）。

四、環(huán)境與安全準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)環(huán)境需滿足控制要求。室溫保持在 20-25℃，相對(duì)濕度 40%-60%，原子吸收和 ICP-MS 實(shí)驗(yàn)室需配備專用通風(fēng)櫥（風(fēng)速≥0.8m/s），遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)（如變壓器、電機(jī)）和振動(dòng)源。分光光度法測(cè)定需避免強(qiáng)光直射，必要時(shí)安裝遮光窗簾，確保檢測(cè)環(huán)境光穩(wěn)定。

安全防護(hù)措施需全面到位。操作人員需穿戴防護(hù)裝備：耐酸堿手套（丁腈材質(zhì)，厚度≥0.1mm）、防化服（覆蓋全身）、護(hù)目鏡和防毒面具（根據(jù)試劑選擇濾毒盒）。實(shí)驗(yàn)臺(tái)鋪設(shè)防腐蝕橡膠墊，旁邊放置應(yīng)急洗眼器和淋浴裝置（響應(yīng)時(shí)間≤10 秒）。危險(xiǎn)品（如氰化鉀、汞標(biāo)準(zhǔn)液）需專柜存放，領(lǐng)用登記，剩余試劑按危廢處理。

質(zhì)量控制材料需提前準(zhǔn)備?？瞻讟悠罚ǔ兯酉嗤w積的酸）、平行樣（同一樣品分兩份處理）、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（如 GBW08607 水中重金屬標(biāo)準(zhǔn)）需與樣品同步處理，用于驗(yàn)證基體干擾和操作誤差。繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)需包含空白和至少 5 個(gè)濃度點(diǎn)，相關(guān)系數(shù) r≥0.999，確保定量準(zhǔn)確性。

通過(guò)系統(tǒng)性完成上述準(zhǔn)備工作，可將水質(zhì)重金屬測(cè)定的系統(tǒng)誤差控制在最低限度，為后續(xù)檢測(cè)過(guò)程提供穩(wěn)定可靠的基礎(chǔ)條件。準(zhǔn)備工作的完整性和規(guī)范性，是保障數(shù)據(jù)質(zhì)量的前提，也是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系有效運(yùn)行的具體體現(xiàn)。