|
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。 動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高。同時(shí)，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氨。在線氨氮監(jiān)測(cè)儀就是安裝于特定位置的污染源，24小時(shí)連續(xù)不間斷地對(duì)污染源進(jìn)行氨氮分析的儀器。 在線氨氮監(jiān)測(cè)儀在測(cè)定水中氨氮時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題： 1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室，室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵，銨鹽類(lèi)化合物。不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行，因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng)，納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響空白值。 2、無(wú)氨水的制備 實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求很高，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，需進(jìn)行二次加工得到無(wú)氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)。在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，應(yīng)棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存。這樣制取的無(wú)氨水空白值低，但二次加工制取無(wú)氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力，也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹(shù)脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定，空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。 3、 反應(yīng)條件的控制 3.1 反應(yīng)溫度 溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí)，顯色反應(yīng)；5℃～15℃時(shí)吸光度無(wú)顯著改變，但顯色不；溫度為30℃時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20℃～25℃ ，這樣可保證分析結(jié)果可靠性。 3.2 反應(yīng)時(shí)間 反應(yīng)時(shí)間在l0min之前，溶液顯色不；10min～30min，顏色較穩(wěn)定；30min～45min顏色有加深趨勢(shì)；45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min～30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。 3.3 反應(yīng)體系pH 在分析樣品時(shí)，樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響，pH太低，顯色不太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁，當(dāng)pH=13時(shí)，顯色較，且無(wú)渾濁，因此溶液pH宜選為l3。 4、其它 4.1 對(duì)于清潔的地表水、地下水中氨氮的測(cè)定，水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過(guò)濾的預(yù)處理，而過(guò)濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實(shí)際操作中選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過(guò)濾，濾前應(yīng)用無(wú)氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測(cè)定誤差，提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。 4.2 氨氮樣品前處理： 氨氮樣品需要前處理嗎？主要看被測(cè)水樣的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛類(lèi)、丙酮、醇類(lèi)和有機(jī)氯胺類(lèi)等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂和硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。對(duì)金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。 4.3測(cè)量范圍過(guò)大時(shí)，增加緩沖液，可以擴(kuò)大測(cè)量范圍。
|
181-5666-5555
