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你知道COD檢測儀器都有哪些方法?

時(shí)間:2022-11-21 10:29:09   訪客:738

1.分光光度法
COD檢測 分光光度法是基于經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法,重鉻酸鉀氧化有機(jī)物,六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻,將六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣的COD值建立的關(guān)系用于測定水樣的COD值。利用以上原理,國外最重要的代表方法有美國環(huán)境保護(hù)署EPA.Method0410.4《自動(dòng)手動(dòng)比色法》、美國材料與試驗(yàn)學(xué)會(huì)ASTM:D1252-2000《水化學(xué)需氧量測量方法》 B-密封消解分光光度法》和國際標(biāo)準(zhǔn)IS015705-2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)測定的小密封管法》。我國統(tǒng)一的方法是原國家環(huán)??偩帧犊焖倜荛]催化消解法(含分光光度法)》。
2、快速消化法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法。為了提高分析速度,人們提出了各種快速分析方法。與經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)法相比,消解系統(tǒng)硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時(shí)間從2h到10min-15min。此外,改變傳統(tǒng)的熱傳導(dǎo)輻射加熱消解方式,采用微波消解技術(shù),提高消解反應(yīng)速度。由于微波爐種類繁多,功率各不相同,很難測試出統(tǒng)一的功率和時(shí)間,以達(dá)到最佳的消化效果。微波爐的價(jià)格也很高,很難制定統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。
3、快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量(COD)測定法,無論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,以硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,而它是一種基于硫酸酸性條件下COD消解體系測定的方法。在此基礎(chǔ)上,人們以節(jié)省試劑、降低能耗為目的,操作簡單、快速、準(zhǔn)確、可靠,進(jìn)行了大量的研究工作。該方法具有占用空間小、能耗低、試劑用量少、廢液少、能耗低、操作簡便、安全穩(wěn)定、準(zhǔn)確可靠、適用于質(zhì)量測定等優(yōu)點(diǎn)。特點(diǎn),彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)法的不足。目前,我國還出臺(tái)了快速消解分光光度法國家標(biāo)準(zhǔn),HJT399-2007《快速消解分光光度法測定水質(zhì)化學(xué)需氧量》。
4. 快速消化分光光度法測試步驟
快速消解分光光度法一般使用COD分析儀、消解器和配套的預(yù)制試劑消解管。預(yù)制試劑是消耗品。
(1) 試劑和水樣的制備
每根COD預(yù)制試劑消解管中都已經(jīng)包含了COD分析所需的試劑成分。旋開瓶蓋后,加入2mL水樣并擰緊瓶蓋(使用0-15000mg/L COD預(yù)制試管時(shí),只需加入0.2mL水樣)。
(2) 水樣消解
將加入水樣的COD預(yù)制試管放入COD消解器中,根據(jù)試劑的要求選擇合適的消解溫度和時(shí)間進(jìn)行加熱回流。消化過程完成后,消化器可以自動(dòng)關(guān)閉。從蒸煮器中取出 COD 試管,冷卻至室溫。
(3) COD比色法測定
打開COD分析儀,在主菜單中選擇相應(yīng)的COD測試程序,無需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,只需將試管放入儀器中即可讀取以濃度單位表示的COD值,記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
5、節(jié)約成本的方法
廠家采購的預(yù)制試劑成本相對較高。為了降低成本,可以考慮兩種方法:
一是購買大容量規(guī)格的預(yù)制試劑,或第三方兼容試劑。
二是自己配置兼容試劑,使用原廠的消化儀和COD分析儀。
6、注意事項(xiàng)
無論是購買大容量的預(yù)制試劑還是自己配制試劑,都需要重復(fù)使用消化管,所以有一些注意事項(xiàng):
(1)消解管的磨損會(huì)影響測定結(jié)果,應(yīng)盡量減少磨損,磨損嚴(yán)重的消解管應(yīng)及時(shí)淘汰。
(2)清洗時(shí),不要用試管刷擦洗消化管,容易造成劃痕,影響比色。建議將廢液倒入消解管后的廢液罐中,用水龍頭消化管用水沖洗干凈,再用超聲波清洗。若消解管內(nèi)壁殘留HgSO4粉末,可用稀鹽酸或稀硫酸浸泡2-4小時(shí),用酒精棉擦去外壁殘留的污垢。將清洗干凈的消化管在去離子水中浸泡數(shù)小時(shí)后,在 60-70°C 的烘箱中干燥過夜。
(3)系統(tǒng)的溫度會(huì)影響測量,所以比色前必須冷卻到室溫。溶液冷卻至室溫后應(yīng)及時(shí)測定,消解后放置時(shí)間過長會(huì)影響測定。
(4)由于這種測量是比色法,水樣本身的色度和濁度對測量結(jié)果影響很大。因此印染廢水、造紙廢水等色度和濁度較大的廢水適用本法測定。
(5) 校準(zhǔn)曲線的差異對測量結(jié)果影響很大。使用自制試劑時(shí),最好使用自制的標(biāo)準(zhǔn)曲線,不要依賴儀器原程序內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線。定期使用COD標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。消除儀器本身波動(dòng)和不同批次試劑差異的影響。


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