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談?wù)勊|(zhì)環(huán)境檢測常規(guī)參數(shù)測定方法及原理有哪些(二)

時間:2022-09-29 09:55:30   訪客:759

六、總磷的測定
6.1 原理
樣品在中性條件下用過硫酸鉀(硝酸-高氯酸)消解,所含的磷全部被氧化成正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽在銻鹽存在下與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬酸雜多酸,該雜多酸立即被抗壞血酸還原形成藍色絡(luò)合物。光程 30mm,波長 700nm,以水為參比,測量吸光度
標(biāo)準(zhǔn)方法:水質(zhì)中總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB11893-89
6.2 要點
6. 2.1 總磷的定義
溶解磷、顆粒磷、有機磷和無機磷
6.2.2 條件
過硫酸鉀(硝酸-高氯酸)是氧化劑,過濾水樣的消解可以理解為條件指標(biāo),不是化學(xué)意義上的所有含磷化合物
6.3 檢測限和測量范圍
檢測限:0.01mg/L(25mL)
測量范圍:<0.6mg/L
6.4 關(guān)鍵步驟
6.4.1 抽樣
混合取樣,注意樣品的代表性
6.4.2 試劑和 pH
加入4ml 5%過硫酸鉀溶液,蓋緊帶塞的刻度管,用紗布和線將玻璃塞系緊。 (消化前將pH調(diào)至中性)
6.4.3 消化
放入高壓蒸汽滅菌器中加熱,當(dāng)壓力達到1.1kg/cm2,對應(yīng)溫度為120℃時,保溫30min,停止加熱。
6.4.4 顯色
每份消化液加入1ml抗壞血酸溶液攪拌均勻,30s后加入2ml鉬酸鹽溶液,攪拌均勻,靜置15分鐘
6.4.7 比色法
使用光程為 30mm 的比色皿,以水為參考,在 700nm 波長處測量吸光度。
6.4.8 注意事項及影響因素
顯色條件、試劑純度、干擾離子、濁度-色度補償?shù)取?strong>
七、硫化物的測定
7.1 原理
將樣品酸化,硫化物轉(zhuǎn)化為硫化氫,在含高鐵離子(硫酸鐵銨)的酸性溶液中用氮氣(H2S)吹出硫化氫中,硫離子與對氨基二甲基苯胺反應(yīng)生成亞甲藍,顏色深淺與水中硫離子濃度成正比。
標(biāo)準(zhǔn)方法:水質(zhì)中硫化物亞甲基藍分光光度法的測定 GB/T16489-1996
7.2 定義
7.2.1 定義和范圍
水中溶解的無機硫化物和酸溶解度
7.3 檢測限和測定范圍
檢測限:0.005 mg/L(100mL,10mm光程)
測量范圍:<0.7 mg/L
7.4 關(guān)鍵步驟
7.4.1 設(shè)置酸化吹氣裝置
7.4.2 在吸收顯色管瓶中加入醋酸鋅-醋酸鈉溶液制成吸收液
7.4.3 取一定體積的水樣就地采集固定,加入抗氧劑,引入反應(yīng)瓶中,氮氣吹掃
7.4.4 酸化:磷酸
7.4.5 吹氣:吹氮氣30 min
7.4.6 轉(zhuǎn)移吸收液
7.4.7 顯色
加入對氨基二甲基苯胺溶液,加入硫酸鐵銨溶液,搖勻,10分鐘后加水定容,混勻。
7.4.8 比色法
1cm比色皿,以水為參考,在665nm處測量吸光度
7.4.9 注意事項及影響因素(酸化吹氣操作)
八、陰離子表面活性劑的測定
8.1 原理
陰離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用生成藍鹽,統(tǒng)稱為亞甲藍活性物質(zhì)MBAS。本品可用氯仿萃取,其色度與其濃度成正比。用分光光度計測量氯仿層在652波長處的吸光度
標(biāo)準(zhǔn)方法:水亞甲基藍分光光度法中陰離子表面活性劑的測定 GB7494-87
8.2 檢測限和測量范圍
檢測限:0.05 mg/L(100mL,10mm光程)
測量范圍:<2.0mg/L
8.3 關(guān)鍵步驟
8.3.1 取樣:將樣品移至分液漏斗
8.3.2 調(diào)節(jié)pH:以酚酞為指示劑,滴加1mol/L氫氧化鈉溶液,待水溶液呈粉紅色時,滴加0.5mol/L硫酸至粉紅色剛好消失
8.3.4 顯色:加入25ml亞甲藍溶液,搖勻
8.3.5 萃?。恨D(zhuǎn)移10ml氯仿,劇烈振搖30s,注意放氣。如果是乳化的,就需要打碎。
8.3.6 比色法:1cm比色皿,以氯仿為參比,在652nm處測定吸光度
8.3.7 注意事項及影響因素(取樣量測定試驗)


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